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溶解氧的測(cè)定(兩瓶法)介紹

A 12.3.5   磷(P)酸(Acerbity)溶液(acid solution)(1∶1)或硫酸(化學(xué)式:H2SO4)溶液(1∶1)。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。              A 12.4   測(cè)定(gage)方法(method)             A 12.4.1                 在采取水樣前,先將取樣瓶、取樣桶冼凈,并沖洗取樣管。然后將二個(gè)取樣瓶放在取樣桶內(nèi),在取樣管上接一個(gè)玻璃(Glass)三通,并把三通上聯(lián)接的二根厚壁膠管分別插入二個(gè)取樣瓶底調(diào)整水樣流速為700mL/min左右。并使水樣液位超過(guò)取樣瓶口150mm后,將取樣管輕輕地由瓶中抽出。              A 12.4.2   立即在水面下往**瓶水樣中加入1mL氯化錳(manganese)或硫酸錳溶液。              A 12.4.3   往第二瓶水樣中加入5mL磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。              A 12.4.4   用滴定管往兩瓶中各加入3mL堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀(Potassium)混合液,將瓶塞蓋緊,然后由桶中將兩瓶取出,搖勻后再放置在水面下。             A 12.4.5                 待沉淀物下沉后,打開(kāi)瓶塞,在水面下向**瓶水樣內(nèi)加5mL磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1),向第二瓶?jī)?nèi)加入lmL氯化錳或硫酸錳溶液,將瓶塞蓋好,立即搖勻。              A 12.4.6   將水樣溶液冷卻(cooling)到15℃以下,各取出200~250mL溶液,分別注入兩個(gè)500mL錐形瓶中。                     注:碘和淀粉(starch)的反應(yīng)(reaction)靈敏度(Sensitivity)與溫度(temperature)間有一定的關(guān)系,溫度高時(shí)滴定終點(diǎn)的靈敏度會(huì)降低,因此必須在l5℃以下進(jìn)行滴定。             A 12.4.7   分別用硫代硫酸鈉(Sodium)標(biāo)淮溶液滴定**淺黃色,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定**藍(lán)色消失為止。                    水樣溶解(solubility)氧(dissolved oxygen)(O2)的含量按式(A15)計(jì)算:              式中:V1——**瓶水樣在滴定時(shí)所消耗(consume)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(volume),相當(dāng)于水樣中所含有溶解氧、氧化(oxidation)劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量以及所有試劑(reagent)中帶入的含氧總量所生成的碘量,mL;              V2——第二瓶水樣在滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,相當(dāng)于水樣中所含有氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量,mL;                            8——1/4氧氣的摩爾質(zhì)量(Mass);              0.005——由試劑帶入的溶解氧的校正(詞義:校對(duì)改正)系數(shù)(用容積(volume)約500mL的取樣瓶取樣,并取出200~250mL試樣進(jìn)行滴定時(shí)所采用的校正值);                           0.01——硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L                           V——滴定溶液的體積,mL。                                  注:當(dāng)水樣中含較多量的還原劑,如含氧酸鹽、二價(jià)硫離子、亞鐵離子、有機(jī)懸浮物、氨和類似的化合物時(shí),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低;含有較多量的氧化劑,如亞氨氮水(Nitric acid)鹽、鉻(Chromium)酸鹽、游離氯和次氯酸鹽等時(shí),會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。

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